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基本參數(shù)法XRF在RoHS檢測(cè)中的應(yīng)用

2023-06-14
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西凡儀器(深圳)有限公司

國內(nèi)銷售的RoHS檢測(cè)儀器,目前國內(nèi)廠家大部分仍然使用影響系數(shù)法在測(cè)試,而進(jìn)口的島津、日立等公司基本都使用FP法(基本參數(shù)法)在測(cè)試。

兩種方法都可以滿足一般的測(cè)試需求,但是FP法在檢測(cè)速度和測(cè)試復(fù)雜樣品有著明顯的優(yōu)越性,下面對(duì)比我司T6(影響系數(shù)法)和T7(FP法)兩個(gè)XRF產(chǎn)品進(jìn)行案例分析:


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1.測(cè)試效率及重現(xiàn)性對(duì)比

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1.1.T7(FP法)測(cè)試效率與重現(xiàn)性:(60秒/樣)       

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五次測(cè)試結(jié)果數(shù)據(jù):

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五次測(cè)試結(jié)果數(shù)據(jù)平均值: 

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1.2.T6(影響系數(shù)法)測(cè)試效率與重現(xiàn)性:(測(cè)試時(shí)長60秒與200秒)


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注:上圖譜形綠色譜形為60秒測(cè)試譜形,實(shí)測(cè)譜為200秒測(cè)試譜形。


T6 60秒五次測(cè)試結(jié)果:

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T6 200秒測(cè)試結(jié)果:


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1.3.三組數(shù)據(jù)偏差對(duì)比:(越小越好)

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結(jié)論:

根據(jù)FP法與影響系數(shù)法的測(cè)試LDPE-05重現(xiàn)性可看出,影響系數(shù)法測(cè)試數(shù)據(jù)在回測(cè)標(biāo)樣的時(shí)候延長測(cè)試200秒時(shí)間可以達(dá)到FP法測(cè)試的效果,但在60秒測(cè)試時(shí)數(shù)據(jù)差異大。

FP法能在快速測(cè)試的同時(shí)得出準(zhǔn)確數(shù)據(jù)。



2.FP法與影響系數(shù)法測(cè)試復(fù)雜樣品對(duì)比


2.1.非金屬類:以某客戶色粉樣品為例


2.1.1.T7(FP法)測(cè)試


通過譜圖,可以發(fā)現(xiàn)樣品含有S,Ti,V,Bi等元素;

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測(cè)試結(jié)果:

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2.1.2.T6(影響系數(shù)法)測(cè)試

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測(cè)試結(jié)果:

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2.1.3.兩種儀器數(shù)據(jù)對(duì)比

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由于當(dāng)樣品中含有大量的Ti或其化合物,其Ka能量為4.512KeV,Ti元素的逃逸峰Ti:Ka-E能量為2.772KeV與Cl元素Cl:Ka能量2.622KeV接近,存在互相干擾;V元素V:kb能量5.42 KeV和Cr元素Cr:Ka能量5.411KeV,Pb元素Pb:La能量為10.55KeV, Bi元素Bi:La能量10.84KeV,S元素S:kb能量值2.468 KeV和Cl元素Cl:Ka能量2.622KeV存在相互干擾,會(huì)出現(xiàn)疊加的現(xiàn)象,測(cè)試結(jié)果會(huì)偏高,可能會(huì)出現(xiàn)合格樣品測(cè)試結(jié)果為超標(biāo)。


結(jié)論:當(dāng)樣品中存在多種相互干擾元素,T6(影響系數(shù)法)很難得出正確的結(jié)果,因?yàn)樵氐南嗷ジ蓴_即使分解譜形亦難以準(zhǔn)確消除影響。而采用T7測(cè)試能輕松識(shí)別分辨得出結(jié)果,這是因?yàn)镕P法基于樣品結(jié)構(gòu)建模,全譜擬合,可以有效分解各元素的相互干擾。



2.2.金屬類:以某客戶銅合金樣品為例


2.2.1.T7(FP法)測(cè)試


測(cè)試譜形中,可以觀察到樣品主要為銅鋅合金,在局部放大譜形后發(fā)現(xiàn)含有Bi元素;

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T7(FP法)測(cè)試結(jié)果

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2.2.2.T6(影響系數(shù)法)測(cè)試

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T6(影響系數(shù)法)測(cè)試結(jié)果:

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2.2.3.兩種儀器數(shù)據(jù)對(duì)比:

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結(jié)論:

在T6(影響系數(shù)法)儀器上測(cè)試Pb主要采取Pb:La線性測(cè)試,Pb:La能量為10.55KeV, Bi:La能量為10.84KeV,能量值非常接近,會(huì)出現(xiàn)即使Pb含量不高的情況下,但因?yàn)锽i的影響,導(dǎo)致其測(cè)試結(jié)果會(huì)偏高很多,出現(xiàn)誤判的情況。T7(FP法)儀器通過建立樣品模型,同時(shí)根據(jù)X射線的激發(fā)模型、探測(cè)器的響應(yīng)模型這三者模擬計(jì)算譜形,并與實(shí)測(cè)譜形匹配擬合迭代,*終計(jì)算出樣品準(zhǔn)確的含量。


綜上所述,經(jīng)驗(yàn)算法在處理復(fù)雜樣品時(shí)容易出現(xiàn)測(cè)量偏差,需要在分析過程中考慮樣品的復(fù)雜性質(zhì)和進(jìn)行適當(dāng)?shù)男U幚?,才能夠得到?zhǔn)確的分析結(jié)果。而使用基本參數(shù)法可以通過建立更準(zhǔn)確的模型來解決這些問題,從而得到更準(zhǔn)確的分析結(jié)果。



3.總結(jié)

在RoHS應(yīng)用中,F(xiàn)P法(基本參數(shù)法)較于影響系數(shù)法有顯著的優(yōu)勢(shì),其一: FP算法顯著減少了計(jì)算時(shí)間,大大提升了測(cè)試效率;其二:即使無標(biāo)樣,也可相對(duì)準(zhǔn)確地對(duì)樣品元素含量進(jìn)行定量;其三:對(duì)于一些組分復(fù)雜,且存在元素相互干擾的樣品,F(xiàn)P法亦能很好的解決,這個(gè)比傳統(tǒng)經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法有**的優(yōu)勢(shì)。

西凡儀器(深圳)有限公司是一家集研發(fā)、生產(chǎn)與銷售于一體的X射線熒光光譜儀的***高新技術(shù)企業(yè),深圳市專精特新、重合同守信用企業(yè)。獲得ISO9001:2015國際質(zhì)量體系認(rèn)證,所有產(chǎn)品均通過CE認(rèn)證。公司在深圳市南山區(qū)設(shè)有研發(fā)中心,在寶安區(qū)設(shè)有制造工廠。在X射線熒光技術(shù)領(lǐng)域擁有60多項(xiàng)發(fā)明、軟著、實(shí)用...
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